氣體分析員
一、上崗條件
1．氣體分析員必須經過培訓，取得安全技術工種操作資格證后，持證上崗。
2．氣體分析員需要掌握以下知識：
(1)熟悉入井人員的有關安全規定。
(2)掌握《煤礦安全規程》對各種井下氣體含量的有關規定。
(3)熟悉氣體分析儀的工作原理和使用方法。
二、安全規定
1．氣體分析員應按儀器說明書的規定進行操作。
2．配制溶液要掌握好比例，溶解強堿時不能用手觸摸，稀釋硫酸必須將硫酸慢慢倒入水中。
3．在燃燒器中燃燒可燃氣體時，不能讓限定液和白金絲接觸。
4．操作人員精力要集中，眼睛應注視液面變化，防止溶液進入梳形管或與其他溶液混合。
5．化驗室溫度不得低于18~C，整個分析過程中的室溫應保持不變。
6．氣相色譜儀應每半月標校1次，特殊情況應隨時標校，以保證分析質量，色譜儀所用的標準氣應及時購買。
7．氧氣瓶和氫氣瓶應分開存放，存放要符合有關規定。
8．搬運和更換氧氣、氫氣瓶時，嚴禁碰撞。
9．配制有毒有害氣體，一定要在通風櫥內進行。氣相色譜儀熱導檢測氣的載氣出口要用膠管接至室外。
1O．操作放射源，應按照放射源使用的有關規定執行。
11．維修人員嚴禁打開放射源。
12．維修人員對氣路要每旬檢查1次，防止氣體泄漏，以免引起事故。
三、操作準備
1．進入分析室必須先敞門通風10分鐘，以防有害氣體傷人。
2．檢查儀器(色譜分析儀或玻璃型氣體分析儀)各部位是否良好、正常，接頭有無脫落。
3．通入載氣，檢查整個儀器的氣路是否漏氣。
4．接通電源，檢查電壓、電流指示數是否正常。
5．確定檢測室、恒溫箱、轉化爐的溫度q打開儀器開關，通電預熱，觀察溫升有無異常變化。
6．根據分析的需要，分別或同時啟動火焰離子檢測器和熱導檢測器等，開動記錄儀，待機器穩定后，進行基線調零和記錄調零。零點漂移和噪音不得超過說明書的規定。
7．基線穩定后，用適當的標準氣體標定儀器的靈敏度，求出定量校正值。
8．對一氧化碳的分析要反復試驗，找出最佳操作條件，保證能較好的分離和有較高的精度。
四、操作順序
本工種操作應遵照下列順序進行：
檢查色譜分析儀—>氣體分析—>記錄。
五、正常操作
(一)色譜分析儀的操作
1．色譜分析一般采用六通閥進樣，為確保數據準確，每種樣品應分析2次，偏差不大時取其平均值；偏差較大時應再次進樣分析，直到有2次數值接近為止。
2．用外標法(峰高或峰面積法)計算氣體濃度時，須進3次以上不同濃度的標準混合氣體，繪制出標準曲線圖。進行氣樣分析時的操作條件(如各種氣體的流量、工作溫度、進樣量等)必須與繪制標準曲線時的條件嚴格一致，被測氣體的濃度可由所得峰面積或峰高值從標準曲線上查出。
3．氫火焰檢測器是高靈敏度檢測器，必須用高純度的載氣，空氣不能含有有機氣體，氣體輸入前應嚴格凈化。所有載氣純度應為99．99％以上，并且其中不得含有腐蝕性物質、機械雜質以及其他污染物。
4．氫火焰檢測器的操作：
(1)打開載氣，先開高壓閥，然后順時針旋轉減壓閥手把，保證壓力輸出在0．4兆帕，調節載氣穩流閥，使面板上壓力表滿足各自的需用值。
(2)依次打開儀器總電源開關、檢測電源開關、溫控電源開關，然后設置各室溫度。
(3)各室溫度設置：汽化室60℃、柱室45℃、轉化室360℃。同時設置各室極限溫度：汽化室80℃、柱室65℃、轉化室380℃。
(4)等到柱室、檢測室、汽化室、轉化爐各室恒溫，指示燈均亮，方可打開其他氣路。要注意隨時觀察各室溫度。
①輔助氣：先開高壓鋼瓶，然后順時針打開減壓閥至O．4兆帕調節面板上輔助氣穩流閥，使其指示在需要值。②啟動空氣壓縮機，使空氣壓力達到O．392～0.588兆帕，調節儀器面板上的空氣穩流閥，使壓力表指示在需要值。③氫火焰點火：點火前先把氫氣壓力調節至0．2兆帕左右，用電子打火槍點火，待點著火后，再緩慢調節到所需值上。
(5)選擇合適的靈敏度檔和輸出衰減檔，用基流調節粗調、細調，旋至記錄儀0．5毫伏處，待基線穩定后，可進樣分析。
5．氣體分析步驟
(1)抽取氣樣：將井下取上來的氣樣球的球嘴接上直徑8毫米的銅管，銅管另一頭接上軟膠管，打開球膽夾，沖洗銅管和軟膠管內的氣體，然后夾實軟膠管；再用100毫升的注射器，安上合適的針頭(5號或6號針頭)插入軟膠管內，一手擠壓球膽上部，另一手緩慢拉動注射器活塞桿，其間保證注射器內處于正壓狀態，然后抽取20毫升拔出放掉，繼而插進抽取，拔出放掉，如此置換3次后，抽取100毫升氣樣。
(2)進樣：將抽取的100毫升氣樣安上針頭，插入儀器進樣口膠管內，打開進氣閥，均勻地推入氣樣不少于20毫升后，快速關閉進氣閥門，儀器進入分析狀態。
(3)計算：用外標法計算。將記錄儀記錄下的圖譜用直尺從直線開始量其峰的垂直高度，然后用下列公式算出氣體含量：
Cx=h×c／H
式中Cx——未知濃度；
c——已知濃度；
H——已知峰高；
h——未知峰高。
(4)記錄臺賬、抄表等。
6．儀器分析完畢后，按下述步驟操作：
(1)應先滅火，方法是關閉空氣和輔助氣閥門。
(2)依次關閉檢測電源、溫控電源和總電源。
(3)待轉化室溫度降至室溫時，方可關閉載氣。
7．當零點漂移、噪音電平、靈敏度等出現異常時，應停止氣體分析，查找原因；故障排除后，儀器的靈敏度應重新標定。
8．用氫氣作載體時，在活化時不經燃燒的氫氣注意不要排進爐膛，以免氫氣與爐體接觸而發生爆炸，應盡量使載氣排出到室外。
9．熱導檢測器的使用：
(1)先通載氣，調節兩個支路上的穩流閥，使出口流速一致。
(2)依次打開總電源、溫控電源和檢測電源。
(3)設置各室溫度和極限溫度，選擇橋流和衰減，汽化室60℃、檢測室60℃、柱室50℃、橋流100毫安、衰減一般在l／2—1／4檔、靈敏度為104，極限溫度的設置一般應在設定溫度的基礎上再加上20~C。
(4)待各室恒溫指示燈亮后，觀察設定值與指示值是否一致，調零鈕(粗、細調)將基線調節O．5毫伏處，待基線穩定后，方可進樣分析。
lO．不要把老化的轉化柱連接到檢測器上，以免儀器被柱內蒸氣污染。在開“熱導電流”前，必須檢查轉化柱，要求接在熱導池上。
11．嚴禁油污、有機物及其他物質進入檢測器及管道，以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。
(二)使用玻璃型氣體分析儀器的操作
1．玻璃型氣體分析儀器的安裝要求是：
(1)儀器的玻璃部件應洗凈烘干，并按規定要求組裝梳形管、量管和水套管、燃燒器、管式電爐、吸收器、壓力補償器等。
(2)把梳形管固定在木架上，然后依次裝上氣體量管、補償計、吸收器、燃燒器、氧化管、管式電爐、水準瓶等，安裝要穩固。
2．配制試劑的操作步驟是：
(1)配制適量的濃度為25％的堿性溶液(用于吸收二氧化碳)。
(2)配制適量的焦性沒食子酸溶液。將焦性沒食子酸溶于水，然后加氫氧化鉀溶液混合(用于吸收氧氣)。
(3)配制飽和食鹽水溶液(加10％的硫酸和適量甲基橙，作限定液用)。
(4)配制10％的硫酸水溶液(加適量甲基橙，用于燃燒器和儲氣瓶)。
(5)將以上配制液分別注入吸收瓶、水準瓶、燃燒器、儲氣瓶中，并在吸收瓶中注入幾毫米厚的液態石蠟，防止吸收大氣中氧氣而失效。
3．檢查調試儀器的步驟如下：
(1)將所有活塞擦凈，涂適量真空活塞油(要避開活塞孔)，插入活塞插座中，旋至全活塞透明而不漏氣為止。
(2)對儀器進行氣密性檢查。
(3)進行梳形管靜空間體積的校正：
①利用純氧氣。
將全部靜空間充入純氧氣，然后取50毫升純氮氣，并讀取量管讀數R，(毫升)，此后在吸收器吸收氧后，讀取量管讀數R2(毫升)，則靜空間的體積U(毫升)為：
U=Rl—R2
②利用空氣。
取新鮮空氣98．5毫升，量讀吸收二氧化碳后的讀數R1(毫升)，然后在吸收器里吸收氧氣，量讀吸收氧氣后的讀數R2(毫升)，則靜空間體積U(毫升)為：

式中0．2095——空氣中氧氣含量
(4)儀器的空白測定：按操作規程要求對所取新鮮空氣進行測定，測定結果要符合空氣成分常數，操作誤差不得超過±0．05％；否則說明儀器漏氣或操作有誤。
4．在儀器上取樣時，將采來的氣樣通人氯化鈣干燥管，排除殘留氣體后量取讀數Ro(毫升)，則氣樣體積Vo(毫升)為：
Vo= Ro+U
5．二氧化碳和氧氣濃度的分析采用化學試劑吸收反應法。甲烷濃度分析采用燃燒反應法。氫氣和一氧化碳濃度的分析可采用類似的方法進行。
(1)二氧化碳濃度的分析：
提升水準瓶，將量管內氣體送人盛堿性溶液的吸收瓶，往返吸收4～5次，二氧化碳被吸收，在量管上讀取剩余氣樣值尺，(毫升)，則吸收二氧化碳后的氣樣體積yl(毫升)為：
V1=R1+U
二氧化碳的濃度，n二氧化碳按下式計算：
n二氧化碳=(Vo一V1)／Vo×100％
(2)氧氣濃度的分析：
用同樣的方法將剩余氣樣送人盛焦性沒食子酸溶液的吸收瓶吸收氧氣，氧氣被吸收后在量管上讀取剩余氣樣值尺2(毫升)，則吸收氧氣后氣樣體積V2(毫升)為：
V2=R2一U
氧氣的濃度，no2按下式計算：
no2=(V1一V2)／V0×100％
(3)甲烷濃度分析：
把上述剩余氣樣全部送到儲氣瓶，打開量管上部開關，注入適量氧氣(助燃氣)，此時量管讀數為Ra，提升水準瓶將氣體送入燃燒器，從儲氣瓶里放出適量氣樣(燃燒氣)，量取讀數Rb將其他送入燃燒器。助燃氣和燃燒氣混合充分燃燒后，經過冷卻送入裝有堿性溶液的吸收管，吸收燃燒生成的二氧化碳，吸收后取回量管內，量取讀數Rc，則助燃氣體體積y。(毫升)為：
Va=Ra+U
甲烷燃燒前的體積％(毫升)為：
Vb=Ra+Rb+U
燃燒并吸收二氧化碳后的體積Vc(毫升)為：
Vc=Rc+U
甲烷的濃度nCH4按下式計算：
nCH4=(Vb—Vc)／3Rb×100％=(Ra+Rb—Rc)／3Rb×100％
6．在讀取量管氣樣值時，要看水柱凹面與刻度相切處，且各吸收瓶、儲氣瓶、燃燒瓶、u形管內的液面應在原定刻度線上。
7．每次量取氣樣值的操作要一致，必須由1人完成。
8．平時儀器各液面、活塞的位置應保持在準備取樣分析的狀態。
六、特殊操作
1．氣體稀釋：如果氣樣中的CO、C02等濃度超過儀器的分析范圍，需對氣樣進行稀釋，方法是：用100毫升注射器抽取高純氮氣99毫升作底氣，用l毫升注射器抽取被測氣樣(反復沖洗不少于3次)然后抽l毫升氣樣注入100毫升的注射器內，均勻搖晃(不少于50次)后即稀釋完畢。
2．若氣樣分析中途作廢，應重新取樣分析。3．要經常用氣體檢定管測定的氣體濃度值，與分析結果進行對比分析，保證氣體分析結果的正確性。
七、收尾工作
1．分析結果要及時匯報有關領導和部門。
2．將各種儀器整理好，備用。
問答與思考題：
1. 氣相色譜儀多長時間標校一次?
2.說明用外標法計算方法?
3.儀器分析完畢后操作步驟?